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SPECTROBLUE ICP光谱仪故障维修及原因分析

2022-04-09

      SPECTROBLUE ICP光谱仪故障维修在执行电感耦合等离子体 (ICP) 光谱法期间,可能会出现可能影响仪器正常运行时间和性能的问题。在斯派克ICP-光学发射光谱(ICP-OES)和ICP-质谱(ICP-MS)中,这些问题可能源于样品引入系统和射频(RF)线圈;在 ICP-MS 中,问题也可以追溯到界面区域。

      以下是优化斯派克 ICP 光谱仪性能的故障排除策略,以及有助于解决测量精度和灵敏度问题的校准技术。
      SPECTROBLUE ICP光谱仪常见问题
      ICP 光谱中最常见的问题包括精度差、交叉污染、漂移、检测限降低和不准确。
      1、精度差
      精密度差是指多次测量同一样品时无法获得相同的结果。它通常以 % 相对标准偏差 (RSD) 来衡量;RSD 越低,精度越好。精度差可能是由于进样系统的问题造成的。
      2、结转
      大于 0.1% 的元素之间的残留物可能不被认为是充分的洗脱。
      3、漂移
      信号漂移可能不超过 10%,并且可能由几个问题引起,例如雾化器和注射器上的沉积物堆积、温度控制不佳、蠕动泵管磨损或接口锥脏。
      4、降低的检测限
      降低的检测限可能是由于信噪比的不平衡造成的。
      5、准确度和灵敏度
      测量的准确度和灵敏度受到干扰和元素基质成分产生的基质效应的影响。这些会导致信号强度偏差和测量不准确。

      SPECTROBLUE ICP光谱仪故障排除
      对样品引入系统、RF 线圈和接口区域进行故障排除可能会找出性能问题的原因。
      进样系统
      进样系统包括蠕动泵、雾化器、雾化室和炬管。
      1.蠕动泵
       吸收率的波动可能是由于泵管磨损、泵辊磨损、蠕动泵张力不当或蠕动泵故障所致。可以执行视觉测试来检查问题的根源。该测试包括观察毛细管中气泡的流动,以检查其是否顺畅。如果不光滑并且更换了磨损的泵管,则下一步是优化泵管上的张力并目视检查泵辊。可以更换磨损的泵辊。如果抖动仍然存在,则问题可能是由于蠕动泵出现故障,也可以更换。数字流量监视器还可以帮助优化泵管的张力,并提醒 ICP 分析人员注意蠕动泵管的堵塞或磨损。
      2.雾化器
      选择合适的雾化器至关重要。在为特定应用选择雾化器时,您应该考虑一些特性,如下所示:
      对总溶解固体 (TDS) 的耐受性
      对颗粒物的耐受性
      对氢氟酸 (HF) 的耐受性
      精确
      纯度
      鲁棒性
      材料
      额外的雾化器附件可以进一步提高性能,以应对更具挑战性的应用。在高 TDS 应用中,氩气加湿器会在雾化器气体与样品接触之前为其添加水分,从而降低在雾化器和进样器尖端形成盐沉积物的可能性。可重复使用的在线颗粒过滤器消除了颗粒堵塞的可能性。
      无论使用哪种类型的雾化器,都可以通过适当的维护和故障排除来延长使用寿命和性能。雾化器问题可以通过寻找雾化室内雾中的“喷溅”或脉动来识别。您还可以监控雾化器背压,这是大多数斯派克ICP 仪器的常见功能。高背压表示雾化器毛细管或喷嘴堵塞。测试雾化器的另一种方法是用新的或经过验证的雾化器替换它。
      可以使用制造商推荐的适当工具和程序清除堵塞物。一些雾化器制造商提供了安全冲洗雾化器毛细管堵塞物的工具。应格外小心,不要损坏雾化器尖端,这会极大地影响雾化器的性能。还应联系雾化器制造商,以确保使用推荐的溶剂进行清洁。
      以下是为防止损坏而应避免的一些做法:
      不要通过雾化器的孔插入任何东西。这很可能会损坏雾化器而无法修复。
      不要使用任何浓度的 HF 清洁玻璃或石英雾化器。即使是稀释的 HF 也会改变内部毛细管的孔口并降低雾化器的性能。
      不要将玻璃雾化器放在超声波浴中,因为它可能会使内部毛细管脱落。
      不要使用热液体冲洗惰性雾化器的样品毛细管。温度可能会使毛细管变形并影响雾化器性能。
      3. 雾化室
      与雾化器类似,必须为应用和样品基质选择合适的雾化室。对于 TDS 含量高的样品,重要的是使用带挡板的旋流雾化室,以防止大液滴到达斯派克 ICP 炬管。对于挥发性有机样品,冷却挡板旋流雾化室和小口径进样器相结合,可减少溶剂负荷并提高等离子体稳定性。可以选择单程旋流雾化室以获得最佳灵敏度,而低容量旋流雾化室可用于低流量应用以提高灵敏度和冲洗。
      斯派克ICP性能差也可以隔离到雾化室的状况;例如,肮脏的雾化室会导致 RSD 差或残留,而从雾化室排出的废物不足会导致样品传输不良和等离子体不稳定。
      对于玻璃和石英雾化室维护,良好的做法是始终通过将弱酸性空白溶液雾化几分钟来开始和结束使用雾化室。这可确保当雾化室内的溶剂变干时,不会在雾化室内形成样品沉积物或结晶。检查雾化室的排水管是否密封良好且未被堵塞,以确保排水良好。如果排水缓慢,应更换废液管。
      一些 PTFE 和 PFA 雾化室的内表面经过特殊处理,以确保其均匀润湿并提供一致的排水。长时间使用后,处理过的表面可能会降解,具体取决于所用样品的类型。对于这些雾化室,不得使用过氧化氢,因为这会加速表面的降解,并且不应与其接触。如果发现性能下降,可以使用特殊的清洁溶液清洁雾化室。如果表面退化,清洗后没有恢复,可以重新处理。
      如果用适当的清洁溶液清洁雾化室不能提高精度,可以用新的或经过验证的雾化室更换雾化室,以验证它不是性能不佳的原因。
      4.火炬
      如果雾化室已清理干净,则问题可能出在炬管喷射器上。如果割炬注射器尖端周围的沉积物是原因,则可以对其进行清洁。问题的其他原因可能是喷射器未对准、割炬未对准和割炬失透。如果观察到这些问题,可以更换割炬或仅更换带有可拆卸割炬的外管。



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