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气相色谱仪是干嘛的,色谱仪的维护与维护

2021-07-23

色谱仪的维修与维护同样很重要,因为这关系到仪器分析检测的准确性,同时日常维护保养能够增加仪器的使用寿命。

一、气相色谱仪是干嘛的

气相色谱仪的结构可从下图中看出,它包括了气体、进样系统、色谱柱、检测器和数据系统五部分。气相色谱仪是通过色谱的分离和检测技术,对多组分的混合物进行定性和定量分析的仪器,一般用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,比如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。

二、气相色谱的日常维护12条

1、气体管理维护

气相色谱气路中,对于载气纯度要求很高,需为99.9995%以上,如果在其中混有杂质,会导致基线噪音的增加,从而影响到检测灵敏度。由于每台GC配有不同的检测器,而不同的检测器应选择对应的载气类型,比如FID、NPD、FPD、ECD等检测器常用氮气作为载气。此外,为了进一步的保证气体的质量,建议在气路中安装气体捕集阱,比如有水分、烃类、氧气等捕集阱。

2、进样口流路系统

载气通过EPC后形成一路总流量,之后在隔垫下方被分成两路,一路被隔垫吹扫出去,另一路进入到衬管,在衬管下方的分流平板被分成2路,一路为色谱柱的流量,一路作为分流出口的流量。对于分流/不分流进样口而言,流路为一进三出,总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量。

隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去。此外,在进行液体进样时,隔垫吹扫还可将隔垫残留的样品吹扫出去,消除二次进样的影响。一般情况下隔垫吹扫可以按照默认的3ml/min使用即可。

分流出口的作用,是在进样时,使一小部分进入色谱柱,大部分通过分流出口分流出去,避免产生色谱柱的过载。为了避免一些高沸点物质被分流出去,产生冷凝,从而污染分流出口上的阀,因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用。 

3、进样口进样结构

隔垫属于消耗品,如果不及时更换会导致系统漏气。若使用时间过长,隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集,出现隔垫流失的干扰峰。因此,隔垫需经常更换。更换过程中需要注意的是,隔垫有正反方向,切勿装反。装完后隔垫后螺帽拧的松紧应适度,过松会漏气;过紧会使隔垫变形,不但影响隔垫寿命,还会导致进样困难。

4、衬管维护

在整个GC中,衬管的维护非常重要,频率也比较高。对于衬管而言,如果受到污染,不挥发的基体将会残留在衬管中,吸附之后注入的样品,会导致鬼峰、峰的丢失、峰面积重现性差,灵敏度下降、拖尾等问题。每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环。由于O型环起密封作用,因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题,也可能与O型环有关系。

5、分流平板
考虑到分流平板是直接放到衬管下边,触及试品用,因而很容易产生污染。分流平板大多数是一字形凹形槽,也很容易产生阻塞。分流平板产生阻塞时,进样口压力会比具体设定压力要高。此刻须要拆换分流平板。分流平板未安装好,也会造成 漏气。相对性而言,其维护保养次数较低。分流平板分成一字形和十字型,在其中十字型适宜总流量较为大的状况,比如说总流量超过200ml/min,利用分流出口分出大量流量,能够 充分考虑采用十字型分流平板。
6、分流出口捕集阱
分流出口捕集阱假如发生饱和状态,会造成 压力升高或基准线不稳等状况,进而促使重现性下降。这也是须要维护保养的组件。特别注意的是,在拆换捕集阱的情况下,建议也能够充分考虑这这段的黄铜管线,由于此段管线也很有可能己经被污染。
进样口常碰到的情况便是常常漏气、污染和阻塞。通常状况下漏气很有可能与隔垫、O型环有关系。假如对色谱柱和分流平板开展了拆装,需记住装好,不然也会漏气。污染主要是和衬管、分流平板相关。阻塞状况,主要是分流平板和分流出口捕集阱以及相应的管线造成 。
以安捷伦气相色谱仪为例,分流出口捕集阱以及管线:
7、色谱柱平时维护保养
气相色谱柱通常分成填充柱和毛细管柱,现阶段用的比较多是是毛细管柱
8、毛细管柱的安装
针对分流/不分流进样口端色谱柱的安装,先要要确认安装了正确的衬管;随后在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细管柱螺母及密封垫;用毛细管柱切割工具将毛细柱柱头切去1~2厘米,将色谱柱定位,柱头伸出4~6厘米;用扳手拧紧毛细柱的螺母并配置色谱柱的规格。
特别注意的是,色谱柱在切割的情况下一定要平整,不然分离度和峰形将受影响。
9、毛细管柱的老旧化
色谱柱遭受污染,则会发生无峰、回应弱、分离度下降、保存期偏位、单峰或是多峰遗失、拖尾峰、基线漂移等情况。发生污染的色谱柱须要开展老旧化处置。
10、色谱柱的老旧化温度与时间
老旧化温度:可参考将开展的分析标准,在方式 的最高温度基础上加20℃(但不超过色谱柱的恒温温度上限)开展老旧化。假如未有分析法,可在色谱柱的恒温温度上限减20℃开展老旧化。
老旧化时间:老旧化时间取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。针对WCOT色谱柱,通常推荐的老旧化时间为2~3个小时。
注意事项:针对新柱或是不常用的柱子,要在低温下用载气吹扫色谱柱,随后再开展老旧化。老旧化时,针对高灵敏度检测器,需将色谱柱和检测器断开,检测器入口用堵头堵上。

11、气相色谱检测器日常维护

以FID为例,FID是一个破坏性、质量型检测器。FID主要分析的是碳氢化合物,分析过程中,样品进入火焰,在火焰当中燃烧生成大量一价碳正离子,一价碳正离子被收集极收集,之后产生电信号。若样品浓度高或者含有的碳氢键多,响应会更好。

FID需要用到三种气,氢气、空气和尾吹气。氢气和空气用于燃烧,尾吹气则可快速将柱子的样品吹出,从而提高灵敏度,改善峰形。FID需要维护部件有点火线圈、收集极、绝缘片、喷嘴。

12、FID点火故障常见问题

气体问题:空气氢气比例不合适可能会导致点火障碍,二者比例最好设置为空气:氢气为10:1左右;此外,氢气纯度不够,也不容易点火,这种情况主要针对气体发生器;

硬件问题:该部分导致点火失败注意有以下几个方面,点火线圈故障、喷嘴或管线堵塞、检测器积水、安装错误;

设置问题:如检测器内温度设置太低,则不容易点火,建议超过150℃,常用的为250℃。

FID常规维护包括观测背景信号、检查压力和流量、清洗收集极及组件、清洗或整换喷嘴、检查点火组件、移走切割及重新安装柱子。

三、色谱仪维修13个常见故障

1、EPC里边有哪些电子元器件?
答:EPC是有压力/流量传感器,也有一点阀的,自然也包含电路板。例如分流不分流的进样口,在分流方式下,总流量是用一个流量传感器和阀结合操控的,柱流量是采用1个压力传感器和阀结合操控的。
2、总流量用的是压力传感器或是流量传感器?
答:针对分流不分流进样口,总流量在分流方式下,用流量传感器结合阀操控。
在没有分流方式下,进样口在操控好柱流量和隔垫吹扫的流量时,总流量就准确了,不用再操控。
3、何时需要拆换分流捕集阱?
答:假如分流捕集阱堵了,会发觉进样口压力高过预设值,还能够实行分流出口的检测,来检验是不是有堵塞。
4、在拆换进样口系类耗品,检查所有接口不漏汽以后,依然存在峰面积重现性差,还可能是怎么回事?
答:拆换后以后,能够先做一做泄露检测,保证 不漏气。此外,重现性也和进样相关。提议也检查下是不是和进样相关,例如进样针,甚至样品瓶里边的试品量,假如试品量太少的时候,造成抽不上样,有可能造成峰面积重现性差。
5、不一样类型的试品对衬管的类型有规范吗?
答:衬管通常按照方法来分,有分流方法的衬管,有不分流方法的,也有到达气体分析的直通型衬管。除开上述种类外,当然了某些特别分析,例如农残检测的分析,我们建议您挑选超高惰性的。
6、老规范里边大部分基本都是填充柱,实验室里没有填充柱,填充柱和毛细管柱变换的规范是啥?
答:暂时没有这类变换的规范,还能够按照固定相,挑选相应的毛细管柱。
7、怎么区分ECD里边的衬管是直立式的或是缩颈式的?衬管不一样是否色谱柱插入间距也不一样?
答:ECD的衬管,安捷伦的也是一类,上边带个收口的。色谱柱安装的方法,和进样口的类型,检测器的类型有关,和衬管没关系的。
8、做非甲烷总烃用需要多个检测器,分别是哪些?
答:非甲烷总烃,一路做甲烷,一路做总烃。有好几种配置的,建议装两个FID,各自分析。有一些配置还能够装一个FID,通过阀切实现两路的分析。
9、用不一样型号的玻璃衬管做同样的实验差异大吗?
答:衬管有分流衬管和不分流衬管,不可以混用。超高惰性和普通的,都会有差异。所以衬管不一样,会影响到实验结果的,但具体影响有多大,要看衬管有多不一样,以及试品本身的性质。
10、衬管清洗不包括玻璃纤维棉的清洗吗,为什么还需要再加玻璃纤维棉?
答:玻璃纤维棉不能洗的,也没法洗,洗不干净的。所以清洗衬管时,一定要把玻璃纤维棉去掉,然后洗好衬管后,把衬管晾干后,再放上新的玻璃纤维棉。
分流方法的玻璃纤维棉的功效是为了更好的使液体试品汽化,而且还能够阻拦一定的隔垫碎渣,还能够擦拭针尖减少再次进样的风险。
不分流方法的衬管,有一些也会在底端放一点儿玻璃纤维棉,关键起着阻拦隔垫碎渣的功效。
11、如果是用GCMS或者QQQ,老化的过程中需要用堵头堵住MS吗?
答:假如GCMS上用新柱,那么就先老化好,再接好质谱,再开质谱。如果是已经应用的柱子,还能够不开灯丝,老化出去的污染物质不会离子化,可以直接就被真空泵抽走了。当然了建议的方法,毫无疑问或是放空,老化,那么就较为麻烦了。
12、氮磷检测器的启动和停机流程是怎样的?有哪些方面注意的问题?
答:停机,就先把铷珠的工作电压去掉,减温就可以。
启动的时候,到达溫度后,再去设定铷珠的工作电压。此外,假如长时间没启动,不可以可以直接升到高溫,就渐渐的把溫度提上去。
13、铷珠工作电压是逐渐减少或是可以直接关掉?
答:关掉时,还能够可以直接关掉。启动时,留意要逐渐提升,寻找较低的激起工作电压。


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